检测原理
一、酚试剂分光光度法
1 原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。
2 试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂纯度一般为分析纯。
3 仪器和设备
3.1 大型气泡吸收管:出气口内径为
3.2 恒流采样器:流量范围0~1L/min。流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%。
3.3 具塞比色管:10ml。
3.4 分光光度计:在630nm测定吸光度。
4 采样
用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以
5 分析步骤
5.1 标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
6 结果计算
6.1 将采样体积按公式(2)换算成标准状态下采样体积
7 测量范围、干扰和排除
二、气相色谱法
1 原理
空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯(2,4-DNPH)6201担体上,生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后,经OV-色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。
检出下限为0.2μg/ml(进样品洗脱液5μl)。
测量范围、精密度和准确度
7.1 检出下限浓度和测定范围:若以
7.2 精密度:甲醛浓度为20μg/ml和40μg/ml的标准溶液,进样10μl时,其重复测定的相对标准差分别为8%和9%。
7.3 准确度:将甲醛溶液为20μg/ml、30μg/ml和40μg/ml的标准溶液,各加10μl于样品管中,测定其回收率分别为105%、112%和98%。
7.4 干扰和排除:使用本法所列举的气相色谱条件,空气中的醛酮类化合物可以分离,二氧化硫及氮氧化物无干扰。

